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差(cha)示(shi)掃(sao)描(miao)量熱儀(yi)是(shi)如(ru)何測量熔點的？

發(fa)布(bu)時間(jian)： 2022-03-07　　點擊次數： 1303次

　　今天(tian)小編給(gei)大(da)家(jia)介(jie)紹下(xia)差(cha)示(shi)掃(sao)描(miao)量熱儀(yi)測(ce)量(liang)熔點的主(zhu)要流程：

　　1.首(shou)先(xian)打開(kai)凈化(hua)氣(qi)體(ti)，氣(qi)體(ti)流量控(kong)制(zhi)在(zai)120ml/min左(zuo)右。氣(qi)氛(fen)壹(yi)般(ban)選用氮氣(qi)、氦(hai)氣(qi)、氬(ya)氣(qi)等惰(duo)性氣(qi)體(ti)，有(you)些(xie)試(shi)樣(yang)也(ye)可(ke)在(zai)空氣(qi)氣(qi)氛(fen)中(zhong)進(jin)行(xing)。

　　2.打開(kai)電(dian)腦，將儀(yi)器(qi)數據(ju)線(xian)與(yu)電(dian)腦連接(jie)，插(cha)上儀(yi)器(qi)電(dian)源，打開(kai)儀(yi)器(qi)背(bei)面(mian)的開(kai)關(guan)。

　　3.打開(kai)軟件，初(chu)始(shi)界(jie)面(mian)為(wei)氧(yang)化(hua)誘(you)導期測試(shi)界(jie)面(mian)，到熔點(熱焓)測(ce)量界(jie)面(mian)。

　　4.點擊菜單欄中【設置(zhi)】選項，單擊【通(tong)信(xin)連接(jie)】，顯示(shi)連接(jie)成功後(hou)，儀(yi)器(qi)即(ji)與(yu)電(dian)腦連接(jie)。

　　5.在(zai)【設置(zhi)】選項中，選擇【參數設置(zhi)】，出(chu)現(xian)對話框。截止溫(wen)度(du)參數需比待(dai)測(ce)樣(yang)品(pin)所測溫(wen)度(du)略高，若(ruo)待(dai)測(ce)樣(yang)品(pin)所需溫(wen)度(du)範圍(wei)未知(zhi)，截(jie)止溫(wen)度(du)可以設高(gao)壹(yi)點，壹(yi)般(ban)為(wei)550℃，升溫(wen)速(su)率壹(yi)般(ban)設置(zhi)為(wei)10℃/min，恒溫(wen)時間(jian)為(wei)0min，也(ye)可(ke)根(gen)據具(ju)體(ti)操(cao)作(zuo)要求(qiu)來(lai)定。

　　6.根(gen)據需要制備(bei)參比(bi)樣品，壹(yi)般(ban)采(cai)用空(kong)坩(gan)堝做(zuo)參(can)比(bi)。

　　7.秤(cheng)取(qu)適量(liang)樣(yang)品，壹(yi)般(ban)為(wei)10-20mg，放置(zhi)於(yu)坩(gan)堝中。

　　8.打開(kai)DSC爐體(ti)(保(bao)證(zheng)為(wei)室溫(wen))，用(yong)鑷(nie)子(zi)將盛(sheng)有(you)試(shi)樣(yang)的坩(gan)堝置於(yu)爐(lu)體(ti)中(zhong)試(shi)樣(yang)托(tuo)盤(pan)上，另(ling)取(qu)壹(yi)相(xiang)同的空坩(gan)堝置於(yu)參(can)比(bi)托(tuo)盤(pan)上，用(yong)作(zuo)參比。蓋(gai)上爐(lu)蓋(gai)。

　　9.在(zai)軟件界(jie)面(mian)實(shi)驗數(shu)據(ju)欄中【樣品質(zhi)量(liang)】處(chu)輸(shu)入(ru)試(shi)樣(yang)質量，以毫克為(wei)單位(wei)。點擊快(kuai)捷菜單中(zhong)開(kai)始(shi)鍵，儀(yi)器(qi)即(ji)開(kai)始(shi)實(shi)驗。

　　10.這(zhe)裏(li)測量的(de)是(shi)試(shi)樣(yang)的熔點，等DSC曲(qu)線出(chu)現(xian)壹(yi)個完整的(de)峰之(zhi)後(hou)，即(ji)可(ke)點擊快(kuai)捷菜單上停止鍵，停止實(shi)驗。實(shi)驗結(jie)束後(hou)點擊快(kuai)捷菜單上保(bao)存按鍵，先將(jiang)試(shi)驗數(shu)據(ju)保存，以免數據丟失(shi)。

　　11.處理(li)數(shu)據時，點擊快(kuai)捷菜單上打開(kai)按鍵，打開(kai)需要處理(li)的(de)曲(qu)線數(shu)據，點擊菜單欄上【數(shu)據(ju)分析】，選擇【曲(qu)線平(ping)滑】，系統便(bian)可自(zi)動修(xiu)正(zheng)曲(qu)線。

　　12.點擊【數(shu)據分(fen)析】，選擇【熔點(熱焓)】，出(chu)現(xian)對話框，點擊確定，在(zai)曲(qu)線開(kai)始(shi)變化(hua)之(zhi)前左(zuo)擊(ji)，在(zai)曲(qu)線結(jie)束變(bian)化(hua)之(zhi)後(hou)右擊(ji)，出(chu)現(xian)對話框，點擊“否”，即(ji)出(chu)現(xian)數據(ju)。若(ruo)所選取(qu)的起(qi)始(shi)點或者(zhe)終(zhong)止點不正(zheng)確，可以(yi)在(zai)出(chu)現(xian)對話框時，點擊“是(shi)”，重新(xin)選取(qu)。Teo是(shi)起(qi)始(shi)點處的(de)切(qie)線與(yu)曲(qu)線大(da)斜(xie)率處切(qie)線交叉點所對應的溫(wen)度(du)，為(wei)該試(shi)樣(yang)的熔點。Tm為(wei)峰頂(ding)對應的溫(wen)度(du)，H為(wei)該試(shi)樣(yang)實(shi)際(ji)測量(liang)的熱焓。

下(xia)壹(yi)篇(pian)：談談沖(chong)擊試(shi)驗機(ji)的(de)發展(zhan)歷程

上壹(yi)篇(pian)：3分(fen)鐘(zhong)帶妳了(le)解(jie)什(shen)麽是(shi)差(cha)示(shi)掃(sao)描(miao)量熱儀(yi)？

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